諾氟沙星的測定方法(諾氟沙星的藥物分析)

1.諾氟沙星的藥物分析

方法名稱：

諾氟沙星的測定—高效液相色譜法

應用范圍：

該方法采用高效液相色譜法測定諾氟沙星（C16H18FN3O3）的含量。

該方法適用于諾氟沙星。

方法原理：

供試品制成流動相溶液，進入高效液相色譜儀進行色譜分離，用紫外吸收檢測器，于波長278nm處檢測諾氟沙星吸收值，計算出其含量。

試劑：

1. 0.025mol/L磷酸溶液（用三乙胺調(diào)節(jié)pH值至3.0±0.1）

2. 乙腈

3. 三乙胺

儀器設備：

1. 儀器

1.1 高效液相色譜儀

1.2 色譜柱

十八烷基硅烷鍵合硅膠為填充劑，理論塔板數(shù)按環(huán)丙沙星峰計算不低于2000，諾氟沙星峰與相鄰雜質(zhì)峰間的分離度應符合要求。

1.3 紫外吸收檢測器

2. 色譜條件

2.1 流動相：0.025mol/L磷酸溶液-乙腈=87:13。

2.2 檢測波長：278nm

2.3 柱溫：室溫

試樣制備：

1. 稱取供試品

精密稱取該品25mg，置100mL量瓶中。

2. 對照品溶液的制備

精密稱取適量，加流動相溶液溶解并制成每1mL含25μg的溶液，搖勻，即得。

3. 供試品溶液的制備

將供試品加0.1mol/L鹽酸溶液2mL使溶解后，加水稀釋至刻度，搖勻，精密量取5mL，置50mL量瓶中，加流動相稀釋至刻度，搖勻，即得。

注：“精密稱取”系指稱取重量應準確至所取重量的千分之一?！熬芰咳　毕抵噶咳◇w積的準確度應符合國家標準中對該體積移液管的精度要求。

操作步驟：

分別精密吸取上述對照品溶液與供試品溶液各20μL 注入高效液相色譜儀，用紫外吸收檢測器，于波長278nm處測定環(huán)丙沙星的吸收值，按外標法以峰面積計算，即得。

參考文獻：

中華人民共和國藥典，國家藥典委員會編，中國醫(yī)藥科技出版社，2010年版，二部，p.868。

2.諾氟沙星膠囊中諾氟沙星成分的鑒定

諾氟沙星膠囊

拼音名：Nuofushaxing Jiaonang

英文名：Norfloxacin Capsules

書頁號：2000年版二部-755

本品含諾氟沙星（C16H18FN3O3） 應為標示量的90.0%~110.0 %。

【性狀】 本品為膠囊劑，內(nèi)容物為白色至淡黃色粉末。

【鑒別】 取本品，照諾氟沙星項下的鑒別試驗，顯相同的結果。

【檢查】 溶出度 取本品，照溶出度測定法（附錄Ⅹ C 第二法），以pH4.0醋

酸緩沖液（取冰醋酸286ml與50%氫氧化鈉溶液1ml，置1000ml量瓶中，加蒸餾水至900

ml，振搖，用冰醋酸或50%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)pH值至4.0，再用蒸餾水稀釋到刻度）為

溶劑，轉(zhuǎn)速為每分鐘50轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)45分鐘時，取溶液適量，濾過，精密量取續(xù)

濾液適量，用pH4.0醋酸緩沖液稀釋成每1ml中含5μg的溶液；另取諾氟沙星對照品適量，

加pH4.0醋酸緩沖液適量，充分振搖使諾氟沙星溶解并制成每1ml中含100μg的溶液，濾

過，精密量取續(xù)濾液適量，用pH4.0醋酸緩沖液稀釋成每1ml中含5μg的溶液。取上述兩

種溶液，照分光光度法（附錄Ⅳ A），在277nm的波長處分別測定吸收度，按兩者吸收

度的比值計算每粒的溶出量。限度為75%，應符合規(guī)定。

其他 應符合膠囊劑項下有關的各項規(guī)定（附錄Ⅰ E）。

【含量測定】 取裝量差異項下的內(nèi)容物，混合均勻，精密稱取細粉適量（約相當

于諾氟沙星125mg），置500ml量瓶中，加0.1mol/L鹽酸溶液10ml使溶解后，用水稀釋至

刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置50ml量瓶中，用流動相稀釋至刻度，搖勻，

精密量取20μl，照諾氟沙星項下的方法測定。

諾氟沙星 中國藥典2000年版二部 p753

3.諾氟沙星的使用方法是什么

諾氟沙星使用方法：⑴口服①淡水魚。

拌料投喂，每千克體重20?50毫克，每天分2次， 連續(xù)使用3-5天。②石斑魚、大黃魚、鯛、鱉、龜、蝦、蟹海水類動物。

拌料投 喂，每千克體重50毫克，每天1次，連續(xù)使用3-5天為1個療程。（2）注射。

肌內(nèi)注射，每千克體重5-10毫克，每天1次，連續(xù) 使用2-3天。（3）浸浴。

每升水2-4毫克，每天1次，浸浴1-2小時，連續(xù) 使用2-3天。配伍與禁忌：諾氟沙星與含二價、三價陽離子的制酸藥如氫氧化 鋁、三硅酸鎂等配伍服用，會影響諾氟沙星的吸收；諾氟沙星不能與 利福平、甲砜霉素、氟苯尼考等有頡頏作用的藥物配伍。

不良反應：使用諾氟沙星，會有消化道反應，有時也會有其他不 良反應。注意事項：諾氟沙星對茶堿類藥物的代謝影響較小。

休藥期：7天。

4.諾氟沙星的用法用量有哪些

1. 大腸埃希菌、肺炎克雷伯菌及奇異變形菌所致的急性單純性下尿路感染 一次400mg，一日2次，療程3日。

2. 其他病原菌所致的單純性尿路感染 劑量同上，療程7~10日。 3. 復雜性尿路感染 劑量同上，療程10~21日。

4. 單純性淋球菌性尿道炎 單次800~1200mg。 5. 急性及慢性前列腺炎 一次400mg，一日2次，療程28日。

6. 腸道感染 一次300~400mg，一日2次，療程5~7日。 7. 傷寒沙門菌感染 一日800~1200mg，分2~3次服用，療程14~21日。

5.溶出度的計算公式是什么

溶出度%=（Ai*Mr*

Xr%*n）/(Ar*0.1)

舉例一：測頭孢拉定片的溶出度測定：

方法：取本品，以0.12mol/L鹽酸溶液900ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘75轉(zhuǎn)，依法操作，60分鐘時，取溶液適量，濾過，精密量取續(xù)濾液適量，用溶出介質(zhì)稀釋成每1ml中約含頭孢拉定25ug的溶液，在255nm的波長處分別測定吸光度；另取本品10片，研細，精密稱取適量（約相當于平均片重），按標示量加溶出介質(zhì)溶解并定量制成每1ml約含頭孢拉定25μg的溶液，濾過，同法測定。計算每片的溶出量。限度為90%，應符合規(guī)定。

計算公式一：

溶出度%=（Ai*Mr*

Xr%*n）/(Ar*0.25)

計算公式二：

溶出度%=（Ai*Mr*n）/(Ar*平均片重)

注：Ai為樣品吸收度；

Xr%為對照品含量；（Xr%可通過含量測定求得）

0.25為規(guī)格；

Mr為對照品重量（g）;

Ar為對照品吸收度。[/color]

舉例二：諾氟沙星膠囊溶出度測定：

方法：取本品，以鹽酸溶液（9→1000）1000ml為溶出介質(zhì)，轉(zhuǎn)速為每分鐘50轉(zhuǎn)，依法操作，經(jīng)45分鐘時，取溶液10ml，濾過，精密量取續(xù)濾液5ml，置100ml量瓶中，加鹽酸溶液（9→1000）稀釋至刻度，搖勻，作為供試品溶液，在277nm的波長處分別測定吸光度；另取諾氟沙星對照品適量，精密稱定，加鹽酸溶液（9→1000）制成每1ml中含5μg溶液。同法測定，計算每粒的溶出量。限度為標示量的85%，應符合規(guī)定。

計算公式：

溶出度%=（Ai*Mr*

Xr%*n）/(Ar*0.1)

舉例一中，我現(xiàn)在使用的是公式二，但一些人提出說應該用公式一。舉例二中的公式是我現(xiàn)在使用的公式。請各位指點下，我的公式有沒有問題？應該是那條公式或還有其他計算公式不？不知道藥檢所使用的是什么樣的公式？

我找到了佐證《中國藥品檢驗標準操作規(guī)范與藥品檢驗儀器操作規(guī)程2005年版》中溶出度測定項下，

對無化學對照品的多組分藥物的溶出度檢查

某些藥品如乙酰螺旋霉素、紅霉素、吉他霉素、慶大霉素等多組分抗生素僅有微生物效價標準品，而無化學對照品，采用自身對照法可以有效地對這類多組分藥物進行溶出度檢查。具體操作為：取供試品10(

片（粒、袋），精密稱定，研細，精密稱取適量（約相當于平均片重或平均裝量），按各品種項下規(guī)定的濃度直接溶解稀釋，過濾，作為溶出度測定的自身對照溶液，自身對照溶液主藥的含量從所稱取供試品的量及稀釋倍數(shù)計算得到，其中平均片重或平均裝量的供試品的主藥含量以100%標示量計。

溶出量（%）=A*Wt*S/At/W/St*100%

A為供試品溶液的吸光度或峰面積；Wt為自身對照的取用量（即約相當于平均片重或平均裝量的供試品的量，g）;

S

為供試品溶液的稀釋倍數(shù)；At

為自身對照溶液的吸光度或峰面積；W為供試品的平均片重或平均裝量（g）;

St為自身對照溶液的稀釋倍數(shù)