熔點測定的方法(目前測熔點的方法有)
1.目前測熔點的方法有
1、目前測熔點的方法有：（1）毛細管法測熔點； （2）熔點測定儀測熔點。
2、（1）管壁太厚樣品受熱不均勻，熔點測不準，熔點數據易偏高，熔程大。
(2)熔點管底部未完全封閉有一針孔，空氣會進人，加熱時，可看到有氣泡從溶液中跑出接著溶液進人，結晶很快熔化，也測不準，偏低。
(3)熔點管不潔凈，等于樣品中有雜質，致使測得熔點偏低，熔程加大。
(4)樣品未完全干燥，內有水分和其它溶劑，加熱，溶劑氣化，使樣品松動熔化，也使所測熔點數據偏低，熔程加大.樣品含有雜質的話情況同上。
(5)樣品研得不細和裝得不緊密，里面含有空隙，充滿空氣，而空氣導熱系數小傳熱慢，會使所測熔點數據偏高熔程大。
(6)加熱太快，升溫大快，會使所測熔點數據偏高，熔程大，所以加熱不能太快。這一方面是為了保證有充分的時間讓熱量由管外傳至管內，以使固體熔化。另一方面因觀察者不能同時觀察溫度計所示度數和樣品的變化情況，只有緩慢加熱才能使此項誤差變小。
2.熔點測定的步驟和現象
一、偏光顯微鏡法
① 測試儀器
由帶微型加熱臺的偏光顯微鏡、溫度測量裝置及光源等組成。微型加熱臺有加熱電源，臺板中間有一個作為光通路的小孔，靠近小孔處有溫度測量裝置可插入的插孔。加熱臺上面有熱擋板和玻璃蓋小室以供通入惰性氣體保護試樣。
②試樣
除粉狀試樣外，其他各種形狀的試樣都必須切成0.02mm以下的薄片。
制樣： 把2—3mg試樣放在干凈的載玻片上，用蓋玻片蓋上，將此帶有試樣的玻片放在微型加熱臺上，加熱到比受測材料的熔點高出10--20℃時，用金屬取樣勺輕壓玻璃蓋片，使之在二塊玻片中間形成0.01-0.05mm的薄片.而后關閉加熱電源，讓其慢慢冷卻.就制成了具有結晶體的試樣。
③測定
把制備好的試樣，放在偏光顯微鏡加熱臺上，將光源調節(jié)到最大亮度，使顯微鏡聚焦，轉動檢偏鏡得到暗視場。對于空氣能引起降解的試樣，必須在熱擋板和玻蓋片小室內通入一股微弱的惰性氣體.以保護試樣。
調節(jié)加熱電源，以標準規(guī)定的升溫速率進行加熱，注意觀察雙折射現象消失時的溫度值，記下此時的溫度，就是試樣的熔點。
二.、毛細管法
①校準溫度測量系統(tǒng) 在接近或包含試驗所使用的溫度范圍內定期用試劑級或標準物質對儀器的溫度測量系統(tǒng)進行校準.
②測試 把溫度計和裝好試樣的毛細管插入加熱空室中，開始快速加熱，當試樣溫度到達比預期的熔點低大約20℃時。調整升溫速度到2±0.5℃/min。仔細觀察并記錄試樣形狀開始改變的溫度。
粉末狀試樣，一般指試樣從不透明變得剛剛完全透明時的溫度；不能達到透明階段的試樣，可用試樣出現萎縮、凝聚時的溫度代替。
非粉末試樣， 一般指試樣銳邊消失時的溫度；但一些薄膜試樣熔融時往往粘附在管壁上，不易觀察到銳邊的消失，可用試祥出現坍塌，粘附時的溫度代替。
③用第二個試樣重復上述操作步驟。
如果測得的兩次結果之差超過3℃，結果無效。應另取兩個新的試樣重測。
結果表示 測得的兩個有效結果的算術平均值作為試樣熔點
拓展資料：
物質的熔點（melting point），即在一定壓力下， 純物質的固態(tài)和液態(tài)呈平衡時的溫度，也就是說在該壓力和熔點溫度下，純物質呈固態(tài)的 化學勢和呈液態(tài)的化學勢相等，而對于 分散度極大的純物質固態(tài)體系（納米體系）來說，表面部分不能忽視，其化學勢則不僅是溫度和壓力的函數，而且還與固體顆粒的粒徑有關，屬于熱力學一級相變過程。
參考資料：搜狗百科-熔點
3.測定物質的熔點和沸點有哪些方法
要做實驗測定！1、熔點的測定化合物的熔點是指在常壓下該物質的固—液兩相達到平衡時的溫度。
但通常把晶體物質受熱后由固態(tài)轉化為液態(tài)時的溫度作為該化合物的熔點。純凈的固體有機化合物一般都有固定的熔點。
在一定的外壓下，固液兩態(tài)之間的變化是非常敏銳的，自初熔至全熔（稱為熔程）溫度不超過0.5-1℃。若混有雜質則熔點有明確變化，不但熔點距擴大，而且熔點也往往下降。
因此，熔點是晶體化合物純度的重要指標。有機化合物熔點一般不超過350℃，較易測定，故可借測定熔點來鑒別未知有機物和判斷有機物的純度。
在鑒定某未知物時，如測得其熔點和某已知物的熔點相同或相近時，不能認為它們?yōu)橥晃镔|。還需把它們混合，測該混合物的熔點，若熔點仍不變，才能認為它們?yōu)橥晃镔|。
若混合物熔點降低，熔程增大，則說明它們屬于不同的物質。故此種混合熔點試驗，是檢驗兩種熔點相同或相近的有機物是否為同一物質的最簡便方法。
熔點裝置圖：2、沸點的測定液體的分子由于分子運動有從表面逸出的傾向，這種傾向隨著溫度的升高而增大，進而在液面上部形成蒸氣。當分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等，液面上的蒸氣達到飽和，稱為飽和蒸氣。
它對液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。實驗證明，液體的蒸氣壓只與溫度有關。
即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。當液體的蒸氣壓增大到與外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，就有大量氣泡從液體內部逸出，即液體沸騰。
這時的溫度稱為液體的沸點。 通常所說的沸點是指在101.3kPa下液體沸騰時的溫度。
在一定外壓下，純液體有機化合物都有一定的沸點，而且沸點距也很?。?.5-1℃）。所以測定沸點是鑒定有機化合物和判斷物質純度的依據之一。
測定沸點常用的方法有常量法（蒸餾法）和微量法（沸點管法）兩種。 實驗步驟1、熔點的測定毛細管法：①準備熔點管：將毛細管截成6~8cm長，將一端用酒精燈外焰封口（與外焰成40o角轉動加熱）。
防止將毛細管燒彎、封出疙瘩。②裝填樣品：取0.1~0.2g預先研細并烘干的樣品，堆積于干凈的表面皿上，將熔點管開口一端插入樣品堆中，反復數次，就有少量樣品進入熔點管中。
然后將熔點管在垂直的約40cm的玻璃管中自有下落，使樣品緊密堆積在熔點管的下端，反復多次，直到樣品高約2~3cm為止，每種樣品裝2~3根。③儀器裝置：將b形管固定于鐵架臺上，倒入液體石蠟做為浴液，其用量以略高于b形管的上側管為宜。
將裝有樣品的熔點管用橡皮圈固定于溫度計的下端，使熔點管裝樣品的部分位于水銀球的中部。然后將此帶有熔點管的溫度計，通過有缺口的軟木塞小心插入b形管中，使之與管同軸，并使溫度計的水銀球位于b形管兩支管的中間。
④熔點測定：粗測：慢慢加熱b形管的支管連接處，使溫度每分鐘上升約5℃。觀察并記錄樣品開始熔化時的溫度，此為樣品的粗測熔點，作為精測的參考。
精測：待浴液溫度下降到30℃左右時，將溫度計取出，換另一根熔點管，進行精測。開始升溫可稍快，當溫度升至離粗測熔點約10℃時，控制火焰使每分鐘升溫不超過1℃。
當熔點管中的樣品開始塌落，濕潤，出現小液滴時，表明樣品開始溶化，記錄此時溫度即樣品的始熔溫度。繼續(xù)加熱，至固體全部消失變?yōu)橥该饕后w時再記錄溫度，此即樣品的全熔溫度。
樣品的熔點表示為：t始熔~t全熔。實測：尿素（已知物，133~135℃）、桂皮酸（未知物，132~133℃），混合物（尿素-桂皮酸=1:1,100℃左右）。
實驗過程中，粗測一次，精測兩次。2、沸點的測定微量法測定沸點：①沸點管的制備：沸點管由外管和內管組成，外管用長7~8厘米、內徑0.2~0.3cm的玻璃管將一端燒熔封口制得，內管用市購的毛細管截取3~4cm封其一端而成。
測量時將內管開口向下插入外管中。②沸點的測定：取1~2滴待測樣品滴入沸點管的外管中（思考題9），將內管插入外管中，然后用小橡皮圈把沸點附于溫度計旁，再把該溫度計的水銀球位于b形管兩支管中間，然后加熱。
加熱時由于氣體膨脹，內管中會有小氣泡緩緩逸出，當溫度升到比沸點稍高時，管內會有一連串的小氣泡快速逸出。這時停止加熱，使溶液自行冷卻，氣泡逸出的速度即漸漸減慢。
在最后一氣泡不再冒出并要縮回內管的瞬間記錄溫度，此時的溫度即為該液體的沸點，待溫度下降15~20℃后，可重新加熱再測一次（2次所得溫度數值不得相差1℃）。按上述方法進行如下測定：CCl4沸點（76℃）。
注意事項1.熔點管必須潔凈。如含有灰塵等，能產生4—10OC的誤差。
2.熔點管底未封好會產生漏管。3.樣品粉碎要細，填裝要實，否則產生空隙，不易傳熱，造成熔程變大。
4.樣品不干燥或含有雜質，會使熔點偏低，熔程變大。5.樣品量太少不便觀察，而且熔點偏低；太多會造成熔程變大，熔點偏高。
6.升溫速度應慢，讓熱傳導有充分的時間。升溫速度過快，熔點偏高。
7.熔點管壁太厚，熱傳導時間長，會產生熔點偏高。
