熔點(diǎn)的測定常見的方法(目前測熔點(diǎn)的方法有)

1.目前測熔點(diǎn)的方法有

1、目前測熔點(diǎn)的方法有：（1）毛細(xì)管法測熔點(diǎn)； （2）熔點(diǎn)測定儀測熔點(diǎn)。

2、（1）管壁太厚樣品受熱不均勻，熔點(diǎn)測不準(zhǔn)，熔點(diǎn)數(shù)據(jù)易偏高，熔程大。

(2)熔點(diǎn)管底部未完全封閉有一針孔，空氣會進(jìn)人，加熱時，可看到有氣泡從溶液中跑出接著溶液進(jìn)人，結(jié)晶很快熔化，也測不準(zhǔn)，偏低。

(3)熔點(diǎn)管不潔凈，等于樣品中有雜質(zhì)，致使測得熔點(diǎn)偏低，熔程加大。

(4)樣品未完全干燥，內(nèi)有水分和其它溶劑，加熱，溶劑氣化，使樣品松動熔化，也使所測熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏低，熔程加大.樣品含有雜質(zhì)的話情況同上。

(5)樣品研得不細(xì)和裝得不緊密，里面含有空隙，充滿空氣，而空氣導(dǎo)熱系數(shù)小傳熱慢，會使所測熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏高熔程大。

(6)加熱太快，升溫大快，會使所測熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏高，熔程大，所以加熱不能太快。這一方面是為了保證有充分的時間讓熱量由管外傳至管內(nèi)，以使固體熔化。另一方面因觀察者不能同時觀察溫度計所示度數(shù)和樣品的變化情況，只有緩慢加熱才能使此項(xiàng)誤差變小。

2.測定物質(zhì)的熔點(diǎn)和沸點(diǎn)有哪些方法

要做實(shí)驗(yàn)測定！1、熔點(diǎn)的測定化合物的熔點(diǎn)是指在常壓下該物質(zhì)的固—液兩相達(dá)到平衡時的溫度。

但通常把晶體物質(zhì)受熱后由固態(tài)轉(zhuǎn)化為液態(tài)時的溫度作為該化合物的熔點(diǎn)。純凈的固體有機(jī)化合物一般都有固定的熔點(diǎn)。

在一定的外壓下，固液兩態(tài)之間的變化是非常敏銳的，自初熔至全熔（稱為熔程）溫度不超過0.5-1℃。若混有雜質(zhì)則熔點(diǎn)有明確變化，不但熔點(diǎn)距擴(kuò)大，而且熔點(diǎn)也往往下降。

因此，熔點(diǎn)是晶體化合物純度的重要指標(biāo)。有機(jī)化合物熔點(diǎn)一般不超過350℃，較易測定，故可借測定熔點(diǎn)來鑒別未知有機(jī)物和判斷有機(jī)物的純度。

在鑒定某未知物時，如測得其熔點(diǎn)和某已知物的熔點(diǎn)相同或相近時，不能認(rèn)為它們?yōu)橥晃镔|(zhì)。還需把它們混合，測該混合物的熔點(diǎn)，若熔點(diǎn)仍不變，才能認(rèn)為它們?yōu)橥晃镔|(zhì)。

若混合物熔點(diǎn)降低，熔程增大，則說明它們屬于不同的物質(zhì)。故此種混合熔點(diǎn)試驗(yàn)，是檢驗(yàn)兩種熔點(diǎn)相同或相近的有機(jī)物是否為同一物質(zhì)的最簡便方法。

熔點(diǎn)裝置圖：2、沸點(diǎn)的測定液體的分子由于分子運(yùn)動有從表面逸出的傾向，這種傾向隨著溫度的升高而增大，進(jìn)而在液面上部形成蒸氣。當(dāng)分子由液體逸出的速度與分子由蒸氣中回到液體中的速度相等，液面上的蒸氣達(dá)到飽和，稱為飽和蒸氣。

它對液面所施加的壓力稱為飽和蒸氣壓。實(shí)驗(yàn)證明，液體的蒸氣壓只與溫度有關(guān)。

即液體在一定溫度下具有一定的蒸氣壓。當(dāng)液體的蒸氣壓增大到與外界施于液面的總壓力（通常是大氣壓力）相等時，就有大量氣泡從液體內(nèi)部逸出，即液體沸騰。

這時的溫度稱為液體的沸點(diǎn)。 通常所說的沸點(diǎn)是指在101.3kPa下液體沸騰時的溫度。

在一定外壓下，純液體有機(jī)化合物都有一定的沸點(diǎn)，而且沸點(diǎn)距也很?。?.5-1℃）。所以測定沸點(diǎn)是鑒定有機(jī)化合物和判斷物質(zhì)純度的依據(jù)之一。

測定沸點(diǎn)常用的方法有常量法（蒸餾法）和微量法（沸點(diǎn)管法）兩種。 實(shí)驗(yàn)步驟1、熔點(diǎn)的測定毛細(xì)管法：①準(zhǔn)備熔點(diǎn)管：將毛細(xì)管截成6~8cm長，將一端用酒精燈外焰封口（與外焰成40o角轉(zhuǎn)動加熱）。

防止將毛細(xì)管燒彎、封出疙瘩。②裝填樣品：取0.1~0.2g預(yù)先研細(xì)并烘干的樣品，堆積于干凈的表面皿上，將熔點(diǎn)管開口一端插入樣品堆中，反復(fù)數(shù)次，就有少量樣品進(jìn)入熔點(diǎn)管中。

然后將熔點(diǎn)管在垂直的約40cm的玻璃管中自有下落，使樣品緊密堆積在熔點(diǎn)管的下端，反復(fù)多次，直到樣品高約2~3cm為止，每種樣品裝2~3根。③儀器裝置：將b形管固定于鐵架臺上，倒入液體石蠟做為浴液，其用量以略高于b形管的上側(cè)管為宜。

將裝有樣品的熔點(diǎn)管用橡皮圈固定于溫度計的下端，使熔點(diǎn)管裝樣品的部分位于水銀球的中部。然后將此帶有熔點(diǎn)管的溫度計，通過有缺口的軟木塞小心插入b形管中，使之與管同軸，并使溫度計的水銀球位于b形管兩支管的中間。

④熔點(diǎn)測定：粗測：慢慢加熱b形管的支管連接處，使溫度每分鐘上升約5℃。觀察并記錄樣品開始熔化時的溫度，此為樣品的粗測熔點(diǎn)，作為精測的參考。

精測：待浴液溫度下降到30℃左右時，將溫度計取出，換另一根熔點(diǎn)管，進(jìn)行精測。開始升溫可稍快，當(dāng)溫度升至離粗測熔點(diǎn)約10℃時，控制火焰使每分鐘升溫不超過1℃。

當(dāng)熔點(diǎn)管中的樣品開始塌落，濕潤，出現(xiàn)小液滴時，表明樣品開始溶化，記錄此時溫度即樣品的始熔溫度。繼續(xù)加熱，至固體全部消失變?yōu)橥该饕后w時再記錄溫度，此即樣品的全熔溫度。

樣品的熔點(diǎn)表示為：t始熔~t全熔。實(shí)測：尿素（已知物，133~135℃）、桂皮酸（未知物，132~133℃），混合物（尿素-桂皮酸=1:1,100℃左右）。

實(shí)驗(yàn)過程中，粗測一次，精測兩次。2、沸點(diǎn)的測定微量法測定沸點(diǎn)：①沸點(diǎn)管的制備：沸點(diǎn)管由外管和內(nèi)管組成，外管用長7~8厘米、內(nèi)徑0.2~0.3cm的玻璃管將一端燒熔封口制得，內(nèi)管用市購的毛細(xì)管截取3~4cm封其一端而成。

測量時將內(nèi)管開口向下插入外管中。②沸點(diǎn)的測定：取1~2滴待測樣品滴入沸點(diǎn)管的外管中（思考題9），將內(nèi)管插入外管中，然后用小橡皮圈把沸點(diǎn)附于溫度計旁，再把該溫度計的水銀球位于b形管兩支管中間，然后加熱。

加熱時由于氣體膨脹，內(nèi)管中會有小氣泡緩緩逸出，當(dāng)溫度升到比沸點(diǎn)稍高時，管內(nèi)會有一連串的小氣泡快速逸出。這時停止加熱，使溶液自行冷卻，氣泡逸出的速度即漸漸減慢。

在最后一氣泡不再冒出并要縮回內(nèi)管的瞬間記錄溫度，此時的溫度即為該液體的沸點(diǎn)，待溫度下降15~20℃后，可重新加熱再測一次（2次所得溫度數(shù)值不得相差1℃）。按上述方法進(jìn)行如下測定：CCl4沸點(diǎn)（76℃）。

注意事項(xiàng)1.熔點(diǎn)管必須潔凈。如含有灰塵等，能產(chǎn)生4—10OC的誤差。

2.熔點(diǎn)管底未封好會產(chǎn)生漏管。3.樣品粉碎要細(xì)，填裝要實(shí)，否則產(chǎn)生空隙，不易傳熱，造成熔程變大。

4.樣品不干燥或含有雜質(zhì)，會使熔點(diǎn)偏低，熔程變大。5.樣品量太少不便觀察，而且熔點(diǎn)偏低；太多會造成熔程變大，熔點(diǎn)偏高。

6.升溫速度應(yīng)慢，讓熱傳導(dǎo)有充分的時間。升溫速度過快，熔點(diǎn)偏高。

7.熔點(diǎn)管壁太厚，熱傳導(dǎo)時間長，會產(chǎn)生熔點(diǎn)偏高。

3.熔點(diǎn)測定法有哪幾種

測定法分為下列三種。

各品種項(xiàng)下未注明時，均系指第一法。 第一法 測定易粉碎的固體藥品。

取供試品適量，研成細(xì)粉，除另有規(guī)定外，應(yīng)按照各藥品項(xiàng)下干燥失重的條件進(jìn)行干燥。若該藥品為不檢查干燥失重、熔點(diǎn)范圍低限在135℃以上、受熱不分解的供試品，可采用105℃干燥；熔點(diǎn)在135℃以下或受熱分解的供試品，可在五氧化二磷干燥器中干燥過夜或用其他適宜的干燥方法干燥，如恒溫減壓干燥。

分取供試品適量，置于熔點(diǎn)測定用毛細(xì)管（簡稱毛細(xì)管，由中性硬質(zhì)玻璃管制成，長9cm以上，內(nèi)徑0。9~1。

1mm，壁厚0。10~0。

15mm，一端熔封；當(dāng)所用溫度計浸入傳溫液在6cm以上時，管長應(yīng)適當(dāng)增加，使露出液面3cm以上）中，輕擊管壁或借助長短適宜的潔凈玻璃管，垂直放在表面皿或其他適宜的硬質(zhì)物體上，將毛細(xì)管自上口放入使自由落下，反復(fù)數(shù)次，使粉末緊密集結(jié)在毛細(xì)管的熔封端。 裝入供試品的高度為3mm。

另將溫度計（分浸型，具有 0。5℃刻度，經(jīng)熔點(diǎn)測定用對照品校正）放入盛裝傳溫液（熔點(diǎn)在80℃以下者，用水；熔點(diǎn)在80℃以上者，用硅油或液狀石蠟）的容器中，使溫度計汞球部的底端與容器的底部距離2。

5cm以上（用內(nèi)加熱的容器，溫度計汞球與加熱器上表面距離2。 5cm以上）；加入傳溫液以使傳溫液受熱后的液面適在溫度計的分浸線處。

將傳溫液加熱，俟溫度上升至較規(guī)定的熔點(diǎn)低限約低10℃時，將裝有供試品的毛細(xì)管浸入傳溫液，貼附在溫度計上（可用橡皮圈或毛細(xì)管夾固定），位置須使毛細(xì)管的內(nèi)容物部分適在溫度計汞球中部；繼續(xù)加熱，調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升1。 0~1。

5℃，加熱時須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻，記錄供試品在初熔至全熔時的溫度，重復(fù)測定3次，取其平均值，即得。 “初熔”系指供試品毛細(xì)管內(nèi)開始局部液化出現(xiàn)明顯液滴時的溫度。

“全熔”系指供試品全部液化時的溫度。 測定熔融同時分解的供試品時，方法如上述，但調(diào)節(jié)升溫速率使每分鐘上升2。

5~3。0℃；供試品開始局部液化時（或開始產(chǎn)生氣泡時）的溫度作為初熔溫度；供試品固相消失全部液化時的溫度作為全熔溫度。

遇有固相消失不明顯時，應(yīng)以供試品分解物開始膨脹上升時溫度作為全熔溫度。某些藥品無法分辨其初熔、全熔時，可以其發(fā)生突變時的溫度作為熔點(diǎn)。

第二法 測定不易粉碎的固體藥品（如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等）。 取供試品，注意用盡可能低的溫度熔融后，吸入兩端開口的毛細(xì)管（同第一法，但管端不熔封）中，使高達(dá)約10mm。

在10℃或10℃以下的冷處靜置24小時，或置冰上放冷不少于2小時，凝固后用橡皮圈將毛細(xì)管緊縛在溫度計（同第一法）上，使毛細(xì)管的內(nèi)容物部分適在溫度計汞球中部。 照第一法將毛細(xì)管連同溫度計浸入傳溫液中，供試品的上端應(yīng)適在傳溫液液面下約10mm處；小心加熱，俟溫度上升至較規(guī)定的熔點(diǎn)低限尚低約5℃時，調(diào)節(jié)升溫速率使每分鐘上升不超過0。

5℃，至供試品在毛細(xì)管中開始上升時，檢讀溫度計上顯示的溫度，即得。 第三法 測定凡士林或其他類似物質(zhì)。

取供試品適量，緩緩攪拌并加熱至溫度達(dá)90~92℃時，放入一平底耐熱容器中，使供試品厚度達(dá)到12±1mm，放冷至較規(guī)定的熔點(diǎn)上限高8~10℃；取刻度為0。2℃、水銀球長18~28mm、直徑5~6mm的溫度計（其上部預(yù)先套上軟木塞，在塞子邊緣開一小槽），使冷至5℃后，擦干并小心地將溫度計汞球部垂直插入上述熔融的供試品中，直至碰到容器的底部（浸沒12mm），隨即取出，直立懸置，俟粘附在溫度計球部的供試品表面渾濁，將溫度計浸入16℃ 以下的水中5分鐘，取出，再將溫度計插入一外徑約25mm、長150mm的試管中，塞緊，使溫度計懸于其中，并使溫度計球部的底端距試管底部約為 15mm；將試管浸入約16℃的水浴中，調(diào)節(jié)試管的高度使溫度計上分浸線同水面相平；加熱水浴溫度以每分鐘2℃的速率升至38℃，再以每分鐘1℃的速率升溫至供試品的第一滴脫離溫度計為止；檢讀溫度計上顯示的溫度，即可作為供試品的近似熔點(diǎn)。

再取供試品，照前法反復(fù)測定數(shù)次；如前后3次測得的熔點(diǎn)相差不超過1℃，可取3次的平均值作為供試品的熔點(diǎn)；如3次測得的熔點(diǎn)相差超過1℃時，可再測定2次，并取5次的平均值作為供試品的熔點(diǎn)。