有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中干燥的(化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用干燥劑,及注意事項(xiàng))
1.化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用干燥劑,及注意事項(xiàng)
化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用干燥劑有以下三種
1、酸性干燥劑：濃硫酸、五氧化二磷
用于干燥酸性或中性氣體
其中濃硫酸不能干燥硫化氫、溴化氫、碘化氫的強(qiáng)還原性的酸性氣體；
2、中性干燥劑：無水硫酸銅、氯化鈣
一般氣體都能干燥，但氯化鈣不能干燥氨氣和乙醇
3、堿性干燥劑：堿石灰（CaO與NaOH的混合物）、生石灰（CaO）、NaOH固體
用于干燥中性或堿性氣體
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2.有機(jī)合成 使用干燥劑應(yīng)注意什么
(1)干燥劑與水的反應(yīng)為可逆反應(yīng)時，反應(yīng)達(dá)到平衡需要一定時間。
因此，加入干燥劑后，一般最少要兩個小時或更長一點(diǎn)的時間后才能收到較好的干燥效果。因反應(yīng)可逆，不能將水完全除盡，故干燥劑的加入量要適當(dāng)，一般為溶液體積的5%左右。
當(dāng)溫度升高時，這種可逆反應(yīng)的平衡向脫水方向移動，所以在蒸餾前，必須將干燥劑濾除，否則被除去的水將返回到液體中。（2）干燥劑與水的反應(yīng)為不可逆反應(yīng)時， 蒸餾前不必濾除。
（3）干燥劑只適用于干燥少量水分。若水的含量大，干燥效果不好。
因此，萃取時應(yīng)盡量將水層分凈，這樣干燥效果好，且產(chǎn)物損失少。
3.液態(tài)有機(jī)化合物的干燥應(yīng)該在什么條件下進(jìn)行
液態(tài)有機(jī)化合物折射率的測定用的實(shí)驗(yàn)儀器
對于一個頂角為θ、折射率為n待測的棱鏡，將它放在空氣中（ = =1）。當(dāng)棱鏡第一表面的入射角 等于在第二表面的折射角折射率測量時，偏向角達(dá)到最小值 ，則用測角儀測定 和θ，便可算出n。（見圖1）
用精度不低于1角秒的大型精密測角儀，采用最小偏向角法測定固體光學(xué)材料的折射率，可獲得±5*10-6的測量精度，是各種測量方法中精度較高的一種。 在測角儀上也可采用自準(zhǔn)直法測量材料的折射率。如圖2所示，光線在棱鏡前表面的入射角為i，如果折射光線OC剛好垂直于棱鏡后表面BD，則反射后的光路COS與入射光路SOC重合，稱為自準(zhǔn)直光路。由圖2所示幾何關(guān)系知道，此時光線在前表面的折射角f與棱鏡頂角θ 相等，因此根據(jù)折射定律
n=sini/sinθ，
測出i和θ，即可求得n。
在測角儀上通過觀察和調(diào)整來建立最小偏向角光路或者自準(zhǔn)直光路，不僅麻煩，且有主觀誤差，多年來，中國在數(shù)字式測角儀的基礎(chǔ)上研制了全自動折射儀，在這種儀器上用最小偏向角法或自準(zhǔn)直法測折射率時能自動尋的，測量結(jié)果也能自動處理。測定波長范圍可擴(kuò)展到紫外和紅外（0.2~15μm）。 具有代表性的儀器是阿貝折射儀。 圖3表示折射率n待測的液體試樣涂布在該儀器兩塊棱鏡的接觸面間（測固體試樣時不需要進(jìn)光棱鏡）。 標(biāo)準(zhǔn)棱鏡本身的折射率已知為 ，在 >n的條件下，光線折射進(jìn)入標(biāo)準(zhǔn)棱鏡。光線入射角不會超過90°，由折射定律知道折射角不會超過 90°。
因此在儀器視場中看到與 折射率測量對應(yīng)的明暗分界線，根據(jù)明暗分界線位置的變化便可確定 n值。假如光線逆行，則 折射率測量正好是發(fā)生全反射的臨界角，因此稱為臨界角法。
阿貝折射儀的光學(xué)系統(tǒng)見圖4。在度盤上根據(jù)有關(guān)公式標(biāo)出一系列n值，當(dāng)分劃板的叉絲中心對準(zhǔn)明暗分界線時，可直接由度盤讀出被測試樣的n值，使用很方便。阿米奇棱鏡用來消除分界線上的色散現(xiàn)象，因此，雖然采用白光而不用單色光源，仍能得到無色而清晰的明暗分界線。阿貝折射儀的折射率測量范圍為1.3~1.7，精度Δn=±3*10-4。
4.干燥的方法及機(jī)理
干燥是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中最常用到的重要操作之一，其目的在于除去化合物中存在的少量水分或其他溶劑。
液體中的水分會與液體形成共沸物，在蒸餾時就有過多的“前餾分”，造成物料的嚴(yán)重?fù)p失；固體中的水分會造成熔點(diǎn)降低，而得不到正確的測定結(jié)果。試劑中的水分會嚴(yán)重干擾反應(yīng)，如在制備格氏試劑或酰氯的反應(yīng)中若不能保證反應(yīng)體系的充分干燥就得不到預(yù)期產(chǎn)物；而反應(yīng)產(chǎn)物如不能充分干燥，則在分析測試中就得不到正確的結(jié)果，甚至可能得出完全錯誤的結(jié)論。
所有這些情況中都需要用到干燥。干燥的方法因被干燥物料的物理性質(zhì)、化學(xué)性質(zhì)及要求干燥的程度不同而不同，如果處置不當(dāng)就不能得到預(yù)期的效果。
? 1.液體的干燥? 實(shí)驗(yàn)室中干燥液體有機(jī)化合物的方法可分為物理方法和化學(xué)方法兩類。? （1）物理干燥法? ① 分餾法：可溶于水但不形成共沸物的有機(jī)液體可用分餾法干燥，如實(shí)驗(yàn)4那樣。
? ② 共沸蒸（分）餾法：許多有機(jī)液體可與水形成二元最低共沸物（見書末附錄3），可用共沸蒸餾法除去其中的水分，其原理見第74~77頁。當(dāng)共沸物的沸點(diǎn)與其有機(jī)組分的沸點(diǎn)相差不大時，可采用分餾法除去含水的共沸物，以獲得干燥的有機(jī)液體。
但若液體的含水量大于共沸物中的含水量，則直接的蒸（分）餾只能得到共沸物而不能得到干燥的有機(jī)液體。在這種情況下常需加入另一種液體來改變共沸物的組成，以使水較多較快地蒸出，而被干燥液體盡可能少被蒸出。
例如，工業(yè)上制備無水乙醇時，是在95%乙醇中加入適量苯作共沸蒸餾。首先蒸出的是沸點(diǎn)為64.85℃的三元共沸物，含苯、水、乙醇的比例為74∶7.5∶18.5。
在水完全蒸出后，接著蒸出的是沸點(diǎn)為68.25℃的二元共沸物，其中苯與乙醇之比為67.6∶32.4。當(dāng)苯也被蒸完后，溫度上升到78.85℃，蒸出的是無水乙醇。
? ③ 用分子篩干燥：分子篩是一類人工制作的多孔性固體，因取材及處理方法不同而有若干類別和型號，應(yīng)用最廣的是沸石分子篩，它是一種鋁硅酸鹽的結(jié)晶，由其自身的結(jié)構(gòu)，形成大量與外界相通的均一的微孔?；衔锏姆肿尤粜∮谄淇讖?，可進(jìn)入這些孔道；若大于其孔徑則只能留在外面，從而起到對不同種分子進(jìn)行“篩分”的作用。
選用合適型號的分子篩，直接浸入待干燥液體中密封放置一段時間后過濾，即可有選擇地除去有機(jī)液體中的少量水分或其他溶劑。分子篩干燥的作用原理是物理吸附，其主要優(yōu)點(diǎn)是選擇性高，干燥效果好，可在pH 5~12的介質(zhì)中使用。
表3-3列出了幾種最常用的分子篩供選用時參考。分子篩在使用后需用水蒸氣或惰性氣體將其中的有機(jī)分子代換出來，然后在（550±10）℃下活化2h，待冷卻至約200℃時取出，放進(jìn)干燥器中備用。
若被干燥液體中含水較多，則宜用其他方法先作初步干燥后再用分子篩干燥。 表3-3 幾種常用分子篩的吸附作用 （2）化學(xué)干燥法? 化學(xué)干燥法是將適當(dāng)?shù)母稍飫┲苯蛹尤氲酱稍锏囊后w中去，使與液體中的水分發(fā)生作用而達(dá)到干燥的目的。
依其作用原理的不同可將干燥劑分成兩大類：一類是可形成結(jié)晶水的無機(jī)鹽類，如無水氯化鈣，無水硫酸鎂，無水碳酸鈉等；另一類是可與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的物質(zhì)，如金屬鈉、五氧化二磷、氧化鈣等。前一類的吸水作用是可逆的，升溫即放出結(jié)晶水，故在蒸餾之前應(yīng)將干燥劑濾除，后一類的作用是不可逆的，在蒸餾時可不必濾除。
對于一次具體的干燥過程來說，需要考慮的因素有干燥劑的種類、用量、干燥的溫度和時間以及干燥效果的判斷等。這些因素是相互聯(lián)系、相互制約的，因此需要綜合考慮。
① 干燥劑的種類選擇選擇干燥劑主要考慮：? （a）所用干燥劑不能溶解于被干燥液體，不能與被干燥液體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，也不能催化被干燥液體發(fā)生自身反應(yīng)。如堿性干燥劑不能用以干燥酸性液體；酸性干燥劑不可用來干燥堿性液體；強(qiáng)堿性干燥劑不可用以干燥醛、酮、酯、酰胺類物質(zhì)，以免催化這些物質(zhì)的縮合或水解；氯化鈣不宜用于干燥醇類、胺類及某些酯類，以免與之形成絡(luò)合物等。
表3-4列出了干燥各類有機(jī)物所適用的干燥劑。?? 表3-4 適合于各類有機(jī)液體的干燥劑 （b）干燥劑的干燥效能和需要干燥的程度。
無機(jī)鹽類干燥劑不可能完全除去有機(jī)液體中的水。因所用干燥劑的種類及用量不同，所能達(dá)到的干燥程度亦不同。
應(yīng)根據(jù)需要干燥的程度來選擇（見第107~108頁）。至于與水發(fā)生不可逆化學(xué)反應(yīng)的干燥劑，其干燥是較為徹底的，但使用金屬鈉干燥醇類時卻不能除盡其中的水分，因?yàn)樯傻臍溲趸c與醇鈉間存在著可逆反應(yīng)： C2H5ONa + H2O = C2H5OH + NaOH 因此必須加入鄰苯二甲酸乙酯或琥珀酸乙酯使平衡向右移動。
? ② 干燥劑的用量干燥劑的用量主要決定于：? a.被干燥液體的含水量。液體的含水量包括兩部分：一是液體中溶解的水，可以根據(jù)水在該液體中的溶解度進(jìn)行計算；表3-5列出了水在一些常用溶劑中的溶解度。
對于表中未列出的有機(jī)溶劑，可從其他文獻(xiàn)中去查找，也可根據(jù)其分子結(jié)構(gòu)估計。二是在萃取分離等操作過程中帶進(jìn)的水分，無法計算，只能根據(jù)分離時的具體情況進(jìn)行推估。
例如，在分離過程中若油層與水層界面清楚，各層都清晰透明，分離操作適當(dāng)，則帶進(jìn)的水就。
