安捷倫氣相色譜儀(瑞析科技的安捷倫氣相色譜儀的正確操作流程具體是什么?)
1.瑞析科技的安捷倫氣相色譜儀的正確操作流程具體是什么?
安捷倫氣相色譜儀的操作流程一般都是一樣的，僅供參考，操作流程如下：
一、開機(jī)前準(zhǔn)備
1、根據(jù)實(shí)驗(yàn)要求，選擇合適的色譜柱；
2、氣路連接應(yīng)正確，載氣泄漏檢測應(yīng)打開；
3、對應(yīng)于信號線連接的信號輸入端口。
二、開機(jī)
1、打開所需的氣源開關(guān)，將壓力表調(diào)整到0.3MPa，以顯示氣源前面的壓力，只有當(dāng)主機(jī)的電源接通，氣體流量調(diào)節(jié)到實(shí)驗(yàn)要求時，電源才能啟動。
2、在主機(jī)控制板上設(shè)置檢測器溫度、汽化室溫度、柱溫，按“輸入”鍵，提高溫度；
3、打開氫氣發(fā)生器和純空氣泵的閥門，將氫氣壓力調(diào)節(jié)到0.3n0.4Mpa，將氣壓調(diào)節(jié)到0.3n0.5Mpa，將氣體流量調(diào)整到主發(fā)動機(jī)氣體流量控制板上的實(shí)驗(yàn)要求；當(dāng)探測器溫度大于100℃時，按“光”按鈕點(diǎn)火，并檢查點(diǎn)火是否成功，點(diǎn)火成功后，可以在基線穩(wěn)定后注入樣品。
三、關(guān)機(jī)
關(guān)閉FID的氫氣和空氣源，將塔溫降至50℃以下，關(guān)閉主機(jī)電源，關(guān)閉載氣源，應(yīng)先關(guān)閉氣缸主壓閥，當(dāng)壓力指示器返回到零時，壓力調(diào)節(jié)器開關(guān)應(yīng)在離開前關(guān)閉。
四、注意事項
1、天然氣氣缸壓力表不得少于2 mpa;
2、必須嚴(yán)格檢漏；
3、在沒有氣壓的情況下，嚴(yán)禁打開電源。
2.化工:高效液相色譜儀(Agilent 1100)操作注意事項
流動相： 1、流動相應(yīng)選用色譜純試劑、高純水或雙蒸水，酸堿液及緩沖液需經(jīng)過濾后使用，過濾時注意區(qū)分水系膜和油系膜的使用范圍； 2、水相流動相需經(jīng)常更換（一般不超過2天），防止長菌變質(zhì)； 3、使用雙泵時，A、B、C、D四相中，若所用流動相中有含鹽流動相，則A、D（進(jìn)液口位于混合器下方）放置含鹽流動相，B、C（進(jìn)液口位于混合器上方）放置不含鹽流動相； A、B、C、D四個儲液器中其中一個為棕色瓶，用于存放水相流動相。
樣品： 1、采用過濾或離心方法處理樣品，確保樣品中不含固體顆粒； 2、用流動相或比流動相弱（若為反相柱，則極性比流動相大；若為正相柱，則極性比流動相小）的溶劑制備樣品溶液，盡量用流動相制備樣品液； 手動進(jìn)樣時，進(jìn)樣量盡量小，使用定量管定量時，進(jìn)樣體積應(yīng)為定量管的3~5倍； 色譜柱： 1、使用前仔細(xì)閱讀色譜柱附帶的說明書，注意適用范圍，如pH值范圍、流動相類型等； 2、使用符合要求的流動相； 3、使用保護(hù)柱； 4、如所用流動相為含鹽流動相，反相色譜柱使用后，先用水或低濃度甲醇水（如5%甲醇水溶液），再用甲醇沖洗。 5、色譜柱在不使用時，應(yīng)用甲醇沖洗，取下后緊密封閉兩端保存； 6、不要高壓沖洗柱子； 7、不要在高溫下長時間使用硅膠鍵合相色譜柱； 使用過程中注意輕拿輕放。
操作過程： 1、開機(jī)操作：（1）、打開電源，用Harb相連接時，注意Harb電源，打開計算機(jī)，打開Bootp Server（一般啟動時已打開）； （2）、自上而下打開個組件電源，Bootp Server里顯示有信號時（有六行字符），打開工作站（先打開On line）; (3)、打開沖洗泵頭的10%異丙醇溶液的開關(guān)（需用針捅抽），控制流量大小，以能流出的最小流量為準(zhǔn)； （4）、注意各流動相所剩溶液的容積設(shè)定，若設(shè)定的容積低于最低限會自動停泵，注意洗泵溶液的體積，及時加液； （5）、使用過程中要經(jīng)常觀察儀器工作狀態(tài)，及時正確處理各種突發(fā)事件。 2、先以所用流動相沖洗系統(tǒng)一定時間（如所用流動相為含鹽流動相，必須先用水沖洗20分鐘以上再換上含鹽流動相），正式進(jìn)樣分析前30min 左右開啟D燈或W燈，以延長燈的使用壽命； 3、建立色譜操作方法，注意保存為自己命名的Method，勿覆蓋或刪除他人的方法及實(shí)驗(yàn)結(jié)果； 4、使用手動進(jìn)樣器進(jìn)樣時，在進(jìn)樣前和進(jìn)樣后都需用洗針液洗凈進(jìn)樣針筒，洗針液一般選擇與樣品液一致的溶劑，進(jìn)樣前必須用樣品液清洗進(jìn)樣針筒3遍以上，并排除針筒中的氣泡； 5、溶劑瓶中的沙芯過濾頭容易破碎，在更換流動相時注意保護(hù)，當(dāng)發(fā)現(xiàn)過濾頭變臟或長菌時，不可用超聲洗滌，可用5%稀硝酸溶液浸泡后再洗滌； 6、實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，一般先用水或低濃度甲醇水溶液沖洗整個管路30分鐘以上，再用甲醇沖洗。
沖洗過程中關(guān)閉D燈、W燈； 7、關(guān)機(jī)時，先關(guān)閉泵、檢測器等，再關(guān)閉工作站，然后關(guān)機(jī)，最后自下而上關(guān)閉色譜儀各組件，關(guān)閉洗泵溶液的開關(guān)； 8、使用者須認(rèn)真履行儀器使用登記制度，出現(xiàn)問題及時向老師報告，不要擅自拆卸儀器。 未經(jīng)操作培訓(xùn)，不得擅自使用儀器。
3.氣相色譜儀怎么安裝
氣相色譜儀安裝時需要注意一些事項，才能避免出現(xiàn)故障： 1、氣相色譜儀應(yīng)遠(yuǎn)離強(qiáng)磁場以及易燃及強(qiáng)腐蝕性氣體，最好處于適宜的溫濕度環(huán)境中，溫度應(yīng)在5~35度范圍內(nèi)，濕度小于等于85%。
2、氣相色譜儀應(yīng)置于平穩(wěn)的工作平臺上，平臺，應(yīng)離墻0。5~1。
0米。 3、儀器使用的動力線路容量應(yīng)在10KVA左右，電源應(yīng)保持良好的接地。
4、儀器使用前需準(zhǔn)備好高壓鋼瓶，每個鋼瓶的顏色代表一種氣體，不能互換。 5、氣體進(jìn)入儀器之前應(yīng)先經(jīng)過嚴(yán)格凈化處理，可利用凈化器、氫氣發(fā)生器、空壓機(jī)等。
6、氣相色譜儀成套性檢查及安放，按照說明說安裝、操作，各接頭不能接錯。 7、外氣路連接正確，包括減壓閥、外氣路連接法、外氣路的檢漏等。
目前網(wǎng)上很多地方都能買到氣相色譜儀，一些專業(yè)儀器儀表平臺，比如維庫儀器儀表網(wǎng)等都有供應(yīng)。除了在安裝時要注意，在使用時也要注意。
儀器出現(xiàn)故障后，要盡快進(jìn)行檢修，要注意儀器內(nèi)部的吹掃、清潔，電路板的維護(hù)和清潔、進(jìn)樣口的清洗、TCD和FID檢測器的清洗等。
4.氣相色譜儀在使用中應(yīng)注意的問題及解決方法
氣相色譜儀以其分離效率高、靈敏、快速等優(yōu)點(diǎn)而被各行各業(yè)廣泛應(yīng)用。
隨著氣相色譜儀的普及，操作人員如何正確使用儀器，成了一個不可忽視的問題。本文提出了氣相色譜儀使用中應(yīng)注意的幾個問題，供廣大氣相色譜工作者參考。
1 環(huán)境條件 氣相色譜儀對環(huán)境溫度要求并不苛刻，一般在5~35℃的室溫條件下即可正常操作。但對于環(huán)境濕度一般要求在20%~85%為宜。
在高度潮濕的地區(qū)，使用某些型號儀器的氫火焰離子化檢測器時，會因濕度大，而導(dǎo)致放大器絕緣性能下降，若在高靈敏度擋上操作，響應(yīng)值會下降。分析人員在使用儀器時，若遇到上述現(xiàn)象，應(yīng)采取必要的措施。
2 氣體純度 氣相色譜儀所用氣源純度要求在99.99%以上。目前，許多操作者對于不同檢測器要求不同氣源純度的問題沒有引起足夠的重視，使用中，有可能因氣源純度不高而導(dǎo)致檢測器檢測限高且基線不穩(wěn)定。
例如用純度為98%的氫氣作為氫火焰離子化檢測器的燃?xì)鈿庠?，在檢測器的104MΩ靈敏度擋上使用時，可能由于氫氣純度不夠（含有甲烷等可燃性氣體） ，導(dǎo)致基線嚴(yán)重不穩(wěn)，好象有永遠(yuǎn)出不完的峰。如果載氣純度不高，又含有微量氧時，將會影響毛細(xì)管柱的壽命。
3 氣流比例的選擇 對于氫火焰離子化檢測器，需要N2-H2-Air 焰，點(diǎn)燃后應(yīng)為富氧焰，即空氣應(yīng)過量，以保證氫氣完全燃燒，3 種氣體的最佳比例]為N2∶H2 = 1∶（0. 85~1） ,Air∶H2 = (6~8) ∶1或空氣量更大。在此條件下，檢測器靈敏度高、穩(wěn)定性好，做出的定量校正因子可靠。
而現(xiàn)在不少儀器操作者認(rèn)為點(diǎn)著火就行了，對火焰的性質(zhì)、氣流的比例注重不夠，導(dǎo)致定量校正因子不重復(fù)，定量誤差大。 4 氣路的檢漏和清洗 （1） 儀器在驗(yàn)收時已進(jìn)行過氣路檢漏，但在使用中若發(fā)現(xiàn)某些異常，如靈敏度降低、保留時間延長、出現(xiàn)波動狀的基線等，應(yīng)重新進(jìn)行氣路檢漏。
（2） 樣品中所含的高沸點(diǎn)組分易附著在氣路的管壁上而造成污染，需要經(jīng)常清洗管路。 （3） 氣化室及色譜柱與檢測器之間的連接管道，需用無水乙醇或丙酮清洗，并通氣吹干。
5 進(jìn)樣技術(shù) 在氣相色譜分析中，一般采用注射器或流通閥進(jìn)樣。本文涉及的是注射器進(jìn)樣技術(shù)。
5.1 進(jìn)樣量 進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量及儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān)，即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化，達(dá)到分離要求和在線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)。填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量為：液體樣品或固體樣品溶液一般0. 01~10μL ，氣體樣品一般0. 1~10mL 。
在定量分析中，應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)的準(zhǔn)確性。 5.2 注射器中空氣的排除 用微量注射器抽取液體樣品時，只要重復(fù)地把液體抽入注射器又迅速將其排回到樣品瓶，就可以排掉注射器中的所有空氣。
當(dāng)然在某些情況下，是不允許把樣品排回到樣品瓶中的。還有一種更好的方法，用計劃注射量約2 倍的樣品置換注射器3~5 次，每次抽取到樣品后，垂直拿起注射器，針尖朝上，推進(jìn)注射器塞，空氣就會被排掉。
5.3 進(jìn)樣量的準(zhǔn)確性 用經(jīng)置換過的注射器取計劃進(jìn)樣量約2 倍左右的樣品，垂直拿起注射器，針尖朝上，讓針穿過一層紗布（紗布可吸收從針尖排出的液體） ，推進(jìn)注射器塞，直到讀出所需要的數(shù)值，用紗布擦干針尖，這樣可以保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確。還需要再抽若干空氣到注射器中，如若不慎推動了柱塞，空氣可以保護(hù)液體不被排走。
5.4 進(jìn)樣時間 在大部分分析中，進(jìn)樣時間的長短對柱效率影響很大。若進(jìn)樣時間過長，會使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率。
因此，對于沖洗法色譜而言，進(jìn)樣時間越短越好，一般應(yīng)小于1 秒鐘。 6 易分解與易冷凝物質(zhì)的分析 目前，不少操作人員，在對所要分析的物質(zhì)還沒有充分了解的情況下，認(rèn)為只要能用汽化溫度將其液體氣化為氣體，便可用氣相色譜儀進(jìn)行分析。
實(shí)際上，汽化除能將液體變成氣體外，還有一個重要問題不能忽視，即汽化能引起樣品本身的分解，或者汽化后又冷凝。出現(xiàn)分解現(xiàn)象，會導(dǎo)致定性定量結(jié)果不準(zhǔn)確；冷凝現(xiàn)象嚴(yán)重時，會引起載氣管道某些環(huán)節(jié)堵塞，使定量結(jié)果不重復(fù)。
因此，操作者應(yīng)特別注意這類物質(zhì)的分析。 7 結(jié)語 分析人員在使用氣相色譜儀的過程中，對于每一個操作步驟都應(yīng)特別仔細(xì)認(rèn)真，要經(jīng)?？偨Y(jié)經(jīng)驗(yàn)教訓(xùn)，不斷學(xué)習(xí)，規(guī)范操作，加強(qiáng)儀器的檢查與維護(hù)，使儀器始終處于良好狀態(tài)，能及時地提供準(zhǔn)確可靠的分析結(jié)果。
