溶液法制備材料的方法(溶液配制的方法)
1.溶液配制的方法有哪些
標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置 乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）C10H14N 2 Na 2 O 8 ·2H 2 O=372.2418.61g→1000ml 【配制】取乙二胺四醋酸二鈉19g，加適量的水使溶解成1000ml，搖勻。
【標(biāo)定】取于約800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化鋅0.12g，精密稱定，加稀鹽酸3ml使溶解，加水25ml，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25ml與氨-氯化銨緩沖液（pH10.0）10ml，再加鉻黑T指示劑少量，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml乙二胺四醋酸二鈉滴定液（0.05mol/L）相當(dāng)于4.069mg的氧化鋅。
根據(jù)本液的消耗量與氧化鋅的取用量，算出本液的濃度，即得。 【貯藏】置玻璃塞瓶中，避免與橡皮塞、橡皮管等接觸。
乙醇制氫氧化鉀滴定液（0.5mol/L）KOH=56.1128.06g→1000ml 【配制】取氫氧化鉀35g，置錐形瓶中，加無醛乙醇適量使溶解并稀釋成1000ml，用橡皮塞密塞，靜置24小時(shí)后，迅速傾取上清液，置具橡皮塞的棕色玻瓶中。 【標(biāo)定】精密量取鹽酸滴定液（0.5mol/L）25ml，加水50ml稀釋后，加酚酞指示液數(shù)滴，用本液滴定。
根據(jù)本液的消耗量，算出本液的濃度，即得。本液臨用前應(yīng)標(biāo)定濃度。
【貯藏】置橡皮塞的棕色玻瓶中，密閉保存。 四苯硼鈉滴定液（0.02mol/L）(C6H5)4BNa=342.226.845g→1000ml 【配制】取四苯硼鈉7.0g，加水50ml振搖使溶解，加入新配制的氫氧化鋁凝膠（取三氯化鋁1.0g，溶于25ml水中，在不斷攪拌下緩緩滴加氫氧化鈉試液至pH8~9），加氯化鈉16.6g，充分?jǐn)噭?，加?50ml，振搖15分鐘，靜置10分鐘，濾過，濾液中滴加氫氧化鈉試液至pH8~9，再加水稀釋至1000ml，搖勻。
【標(biāo)定】精密量取本液10ml，加醋酸-醋酸鈉緩沖液（pH3.7）10ml與溴酚藍(lán)指示液0.5ml，用烴銨鹽滴定液（0.01mol/L）滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。根據(jù)烴銨鹽滴定液（0.01mol/L）的消耗量，算出本液的濃度，即得。
本液臨用前應(yīng)標(biāo)定濃度。如需用四苯硼鈉滴定液（0.01mol/L）時(shí)，可取四苯硼鈉滴定液（0.02mol/L）在臨用前加水稀釋制成。
必要時(shí)標(biāo)定濃度。 【貯藏】置棕色玻瓶中，密閉保存。
甲醇鈉滴定液（0.1mol/L）CH 3 ONa=54.02 5.402g→1000ml 【配制】取無水甲醇（含水量0.2%以下）150ml，置于冰水冷卻的容器中，分次加入新切的金屬鈉2.5g，俟完全溶解后，加無水苯（含水量0.02%以下）適量，使成1000ml，搖勻。 【標(biāo)定】取在五氧化二磷干燥器中減壓干燥至恒重的基準(zhǔn)苯甲酸約0.4g，精密稱定，加無水甲醇15ml使溶解，加無水苯5ml與1%麝香草酚藍(lán)的無水甲醇溶液1滴，用本液滴定至藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。
每1ml的甲醇鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于12.21mg的苯甲酸。根據(jù)本液的消耗量與苯甲酸的取用量，算出本液的濃度，即得。
本液標(biāo)定時(shí)應(yīng)注意防止二氧化碳的干擾和溶劑的揮發(fā)，每次臨用前均應(yīng)重新標(biāo)定。 【貯藏】置密閉的附有滴定裝置的容器內(nèi)，避免與空氣中的二氧化碳及濕氣接觸。
甲醇鋰滴定液（0.1mol/L）CH 3 OLi=37.973.797g→1000ml除取新切的金屬鋰0.694g外，該滴定液的配制、標(biāo)定、貯藏照甲醇鈉滴定液（0.1mol/L）方法。 亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）NaNO 2 =69.006.900g→1000ml 【配制】取亞硝酸鈉7.2g，加無水碳酸鈉（Na 2 CO 3 ）0.10g，加水適量使溶解成1000ml，搖勻。
【標(biāo)定】取在120℃干燥至恒重的基準(zhǔn)對氨基苯磺酸約0.5g，精密稱定，加水30ml與濃氨試液3ml，溶解后，加鹽酸（1→2）20ml，攪拌，在30℃以下用本液迅速滴定，滴定時(shí)將滴定管尖端插入液面下約2/3處，隨滴隨攪拌；至近終點(diǎn)時(shí)，將滴定管尖端提出液面，用少量水洗滌尖端，洗液并入溶液中，繼續(xù)緩緩滴定，用永停法（附錄ⅦA）指示終點(diǎn)。每1ml的亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）相當(dāng)于17.32mg的對氨基苯磺酸。
根據(jù)本液的消耗量與對氨基苯磺酸的取用量，算出本液濃度，即得。如需用亞硝酸鈉滴定液（0.05mol/L）時(shí)，可取亞硝酸鈉滴定液（0.1mol/L）加水稀釋制成。
必要時(shí)標(biāo)定濃度。 【貯藏】置玻璃塞的棕色玻瓶中，密閉保存。
草酸滴定液（0.05mol/L）C 2 H 2 O 4 ·2H 2 O=126.076.304g→1000ml 【配制】取草酸6.4g，加水適量使溶解成1000ml，搖勻。 【標(biāo)定】精密量取本液25ml，加水200ml與硫酸10ml，用高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）滴定，至近終點(diǎn)時(shí)，加熱至65℃，繼續(xù)滴定至溶液顯微紅色，并保持30秒鐘不退；當(dāng)?shù)味ńK了時(shí)，溶液溫度應(yīng)不低于55℃。
根據(jù)高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）的消耗量，算出本液的濃度，即得。取需用草酸滴定液（0.25mol/L）時(shí)，可取草酸約32g，照上法配制與標(biāo)定，但改用高錳酸鉀滴定液（0.1mol/L）滴定。
【貯藏】置玻璃塞的棕色玻璃瓶中，密閉保存。 氫氧化四丁基銨滴定液（0.1mol/L）(C 4 H 9 )4NOH=259.4825.95g→1000ml 【配制】取碘化四丁基銨40g，置具塞錐形瓶中，加無水甲醇90ml使溶解，置冰浴中放冷，加氧化銀細(xì)粉20g，密塞，劇烈振搖60分鐘；取此混合液數(shù)毫升，離心，取上清液檢查碘化物，若顯碘化物正反應(yīng)，則在上述混合液。
2.溶液劑的制備方法
溶液劑的制備方法主要有溶解法、稀釋法及化學(xué)反應(yīng)法。溶液劑多采用溶解法制備。必要時(shí)可將固體藥物先行粉碎或加熱促進(jìn)溶解；溶解度小的藥物及附加劑應(yīng)先溶：不耐熱的藥物宜待溶液冷卻后加入。高濃度溶液或易溶性藥物濃貯備液用稀釋法制備成溶液劑。
3.配制一般溶液常用的方法有哪幾種
溶液的配制方法 （一）標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制方法 在化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，標(biāo)準(zhǔn)溶液常用mol·l-1 表示其濃度。
溶液的配制方法主要分直接法和間接法兩種。1.直接法 準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)物質(zhì)，溶解后定容即成為準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液。
例如，需配制500ml濃度為0.01000 mol·l-1 k2 cr2 o7 溶液時(shí)，應(yīng)在分析天平上準(zhǔn)確稱取基準(zhǔn)物質(zhì)k2 cr2 o71.4709g，加少量水使之溶解，定量轉(zhuǎn)入500ml容量瓶中，加水稀釋至刻度。較稀的標(biāo)準(zhǔn)溶液可由較濃的標(biāo)準(zhǔn)溶液稀釋而成。
例如，光度分析中需用1.79*10-3 mol·l-1 標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液。計(jì)算得知須準(zhǔn)確稱取10mg純金屬鐵，但在一般分析天平上無法準(zhǔn)確稱量，因其量太小、稱量誤差大。
因此常常采用先配制儲備標(biāo)準(zhǔn)溶液，然后再稀釋至所要求的標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度的方法?？稍诜治鎏炱缴蠝?zhǔn)確稱取高純（99.99%）金屬鐵1.0000g，然后在小燒杯中加入約30ml濃鹽酸使之溶解，定量轉(zhuǎn)入一升容量瓶中，用1mol·l-1 鹽酸稀釋至刻度。
此標(biāo)準(zhǔn)溶液含鐵1.79*10-2 mol·l-1 。移取此標(biāo)準(zhǔn)溶液10.00ml于100ml容量瓶中，用1mol·l-1 鹽酸稀釋至刻度，搖勻，此標(biāo)準(zhǔn)溶液含鐵1.79*10-3 mol·l-1 。
由儲備液配制成操作溶液時(shí)，原則上只稀釋一次，必要時(shí)可稀釋二次。稀釋次數(shù)太多累積誤差太大，影響分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。
2.標(biāo)定法 不能直接配制成準(zhǔn)確濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，可先配制成溶液，然后選擇基準(zhǔn)物質(zhì)標(biāo)定。做滴定劑用的酸堿溶液，一般先配制成約0.1mol·l-1 濃度。
由原裝的固體酸堿配制溶液時(shí)，一般只要求準(zhǔn)確到1~2位有效數(shù)字，故可用量筒量取液體或在臺秤上稱取固體試劑，加入的溶劑（如水）用量筒或量杯量取即可。但是在標(biāo)定溶液的整個(gè)過程中，一切操作要求嚴(yán)格、準(zhǔn)確。
稱量基準(zhǔn)物質(zhì)要求使用分析天平，稱準(zhǔn)至小數(shù)點(diǎn)后四位有效數(shù)字。所要標(biāo)定溶液的體積，如要參加濃度計(jì)算的均要用容量瓶、移液管、滴定管準(zhǔn)確操作，不能馬虎。
（二） 一般溶液的配制及保存方法 近年來，國內(nèi)外文獻(xiàn)資料中采用1∶1（即1+1）、1∶2（即1+2）等體積比表示濃度。例如1∶1 h2 so4 溶液，即量取1份體積原裝濃h2 so4 ，與1份體積的水混合均勻。
又如1∶3 hcl，即量取1份體積原裝濃鹽酸與三份體積的水混勻。配制溶液時(shí)，應(yīng)根據(jù)對溶液濃度的準(zhǔn)確度的要求，確定在那一級天平上稱量；記錄時(shí)應(yīng)記準(zhǔn)至幾位有效數(shù)字；配制好的溶液選擇什么樣的容器等。
該準(zhǔn)確時(shí)就應(yīng)該很嚴(yán)格；允許誤差大些的就可以不那么嚴(yán)格。這些“量”的概念要很明確，否則就會導(dǎo)致錯(cuò)誤。
如配制0.1mol·l-1 na2 s2 o3 溶液需在臺秤上稱25g固體試劑，如在分析天平上稱取試劑，反而是不必要的。配制及保存溶液時(shí)可遵循下列原則：1.經(jīng)常并大量用的溶液，可先配制濃度約大10倍的儲備液，使用時(shí)取儲備液稀釋10倍即可。
2.易侵蝕或腐蝕玻璃的溶液，不能盛放在玻璃瓶內(nèi)，如含氟的鹽類（如naf、nh4 f、nh4 hf2 ）、苛性堿等應(yīng)保存在聚乙烯塑料瓶中。3.易揮發(fā)、易分解的試劑及溶液，如i2 、kmno4 、h2 o2 、agno3 、h2 c2 o4 、na2 s2 o3 、ticl3 、氨水、br2 水、ccl4 、chcl3 、丙酮、乙醚、乙醇等溶液及有機(jī)溶劑等均應(yīng)存放在棕色瓶中，密封好放在暗處陰涼地方，避免光的照射。
4.配制溶液時(shí)，要合理選擇試劑的級別，不許超規(guī)格使用試劑，以免造成浪費(fèi)。5.配好的溶液盛裝在試劑瓶中，應(yīng)貼好標(biāo)簽，注明溶液的濃度、名稱以及配制日期。
4.配制一般溶液的常用方法有哪些
(1)計(jì)算：計(jì)算配制所需固體溶質(zhì)的質(zhì)量或液體濃溶液的體積。
(2)稱量：用托盤天平稱量固體質(zhì)量或用量筒（應(yīng)用移液管，但中學(xué)階段一般用量筒）量取液體體積。
(3)溶解：在燒杯中溶解或稀釋溶質(zhì)，恢復(fù)至室溫（如不能完全溶解可適當(dāng)加熱）。檢查容量瓶是否漏水
(4)轉(zhuǎn)移：將燒杯內(nèi)冷卻后的溶液沿玻璃棒小心轉(zhuǎn)入一定體積的容量瓶中（玻璃棒下端應(yīng)靠在容量瓶刻度線以下）。
(5)洗滌：用蒸餾水洗滌燒杯和玻璃棒2~3次，并將洗滌液轉(zhuǎn)入容器中，振蕩，使溶液混合均勻。
(6)定容：向容量瓶中加水至刻度線以下1cm~2cm處時(shí)，改用膠頭滴管加水，使溶液凹面恰好與刻度線相切。
(7)搖勻：蓋好瓶塞，用食指頂住瓶塞，另一只手的手指托住瓶底，反復(fù)上下顛倒，使溶液混合均勻。
最后將配制好的溶液倒入試劑瓶中，貼好標(biāo)簽。
5.晶體材料制備的方法有哪些,簡述其原理
人工晶體的制備就是把組成晶體的基元（原子、分子或離子）解離后又重新使它們組合的過程。按照晶體組分解離手段的不同，人工晶體的制備主要有三大類：熔體法、溶液法和氣相法。
一種晶體選擇何種技術(shù)生長，取決于晶體的物理、化學(xué)性質(zhì)和應(yīng)用要求。選擇的一般原則是：
?有利于快速生長出具有較高實(shí)用價(jià)值、符合一定技術(shù)要求的晶體；
?有利于提高晶體的完整性，嚴(yán)格控制晶體中的雜質(zhì)和缺陷；
?有利于提高晶體的利用率、降低成本。生長大尺寸的晶體始終是晶體生長工作者追求的
重要目標(biāo)；
?有利于晶體的后加工和器件化；
?有利于晶體生長的重復(fù)性和產(chǎn)業(yè)化；
⒈溶液法生長
溶液法的基本原理是將原料（溶質(zhì)）溶解在溶劑（如水）中，采取適當(dāng)?shù)拇胧┰斐扇芤旱倪^飽和狀態(tài)，使晶體在其中生長。具體地包含有水溶液法、水熱法與助熔劑法等。
⑴降溫法
基本原理：
利用物質(zhì)大的溶解度和較大的正溶解度溫度系數(shù)，在晶體生長過程中逐漸降低溫度，使析出的溶質(zhì)不斷在晶體上生長。
關(guān)鍵：晶體生長過程中掌握適合的降溫速度，使溶液始終處在亞穩(wěn)態(tài)區(qū)內(nèi)并維持適宜的過
飽和度。
要求：物質(zhì)溶解度溫度系數(shù)不低于1.5g/kg℃。
⑵恒溫蒸發(fā)法
基本原理：
將溶劑不斷蒸發(fā)，使溶液保持在過飽和狀態(tài)，從而使晶體不斷生長。
特點(diǎn)：
比較適合于溶解度較大而溶解度溫度系數(shù)很小或者是具有負(fù)溫度系數(shù)的物質(zhì)。與流動法一樣也是在恒溫條件下進(jìn)行的。
(3)溫差水熱法
基本原理：
使用特殊設(shè)計(jì)的裝置，人為地創(chuàng)造一個(gè)高溫高壓環(huán)境，由于高溫高壓下水的解離常數(shù)增大、黏度大大降低、水分子和離子的活動性增加，可使那些在通常條件下不溶或難溶于水的物質(zhì)溶解度、水解程度極大提高，從而快速反應(yīng)合成新的產(chǎn)物。
